​乙酸乙酯都有什么化学性质（有机化学系列之）

乙酸乙酯都有什么化学性质（有机化学系列之）

原理：

试剂：25g(27.5ml, 0.38mol)乙酸乙酯，2.5g(0.11mol)金属钠，12.5ml二甲苯，醋酸，饱和氯化钠溶液，无水硫酸钠

仪器：100ml圆底烧瓶，回流冷凝管，干燥管，分液漏斗，克氏蒸馏瓶，减压蒸馏装置

（无水干燥回流装置；减压蒸馏装置。）

步骤：

1．打钠珠。在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中（内装12.5ml二甲苯），加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。回收二甲苯。

2．缩合反应。迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。

3、酸化。加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。

4、分液。反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。

5、干燥。分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。

6、精馏。水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 25ml克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分。

实验注意事项：

1．本实验要求无水操作。注意钠的安全使用。

2．打钠珠很关键，钠珠打得好（细小），既能提高产率，又能缩短反应时间 。钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。

3．用醋酸转化乙酰乙酸乙酯钠盐时，当溶液已呈弱酸性，而尚有少量固体未完全溶解时，可加入少量水使其溶解。要注意避免加入过量的醋酸，否则会增加酯在水层中的溶解度而降低产率。另外当酸度过高时，会促进副产物“去水乙酸”的生成，因而降低产率。

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